沉淀反應(yīng)開(kāi)始后控制硝酸釔和氫氧化鈉溶液的滴加速度，測(cè)量每次滴加后的pH值，并根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整滴加速度，將pH值控制在一定范圍內(nèi)。本實(shí)驗(yàn)分別將pH值控制為：<2.5、3～4、5～6、6～7、7.5～9.5來(lái)進(jìn)行沉淀，再根據(jù)所制得的粉末的松裝密度制圖。

從圖中可以看出，在pH值介于6～7時(shí)所得的粉末的松裝密度較小，且有一個(gè)zui低點(diǎn)。即此時(shí)制得的粉末產(chǎn)品的粒度zui小，所以pH值控制在6～7為。

 

２＼分散劑的加入對(duì)制備氧化釔粉末的影響

 

　　在實(shí)驗(yàn)中使用了兩種分散劑：無(wú)水乙醇，六偏磷酸鈉。分散劑都是在反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)加入，從圖中可以看出其一次粒子較小，而一次粒子較大且凝聚為塊狀的結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诔恋磉^(guò)程中加入了具有空間位阻等作用的分散劑，這是獲得松散膠團(tuán)的有效措施。而不加分散劑將導(dǎo)致粉末分散不開(kāi)并很容易出現(xiàn)硬團(tuán)聚，從而凝聚成難以分開(kāi)的團(tuán)或塊。從圖中可看出加入六偏磷酸鈉作為分散劑效果更佳，但容易帶入雜質(zhì)。

 

３＼原液濃度對(duì)制備氧化釔粉末的影響

 

　　分別稱取1.5g、3.0g、4.5g 草酸釔原料溶于濃硝酸中，配成150mL 的溶液進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)濃度越大得到的粉末粒徑越小，濃度太小pH值就小則回收率低。但是濃度不宜過(guò)大，否則反應(yīng)不*。

 

４＼反應(yīng)方式對(duì)制備氧化釔粉末的影響

 

　　分別采用正反滴定進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)得出的結(jié)果是：沉淀時(shí)正滴定的微粒明顯較大，且沉淀速度較快，顆粒大小不均勻。一般來(lái)說(shuō)正滴定方式下沉淀開(kāi)始時(shí)的pH值較低，聚集體的生長(zhǎng)方式主要以P—C聚集方式進(jìn)行，只是隨著滴定的進(jìn)行，聚集體的數(shù)量漸漸增加，碰撞機(jī)會(huì)增大，C—C聚集逐漸增加并將占主導(dǎo)地位。而在反滴定方式下沉淀，由于溶液的pH值適中且保持恒定，聚集體數(shù)量迅速增加，而單體數(shù)量始終維持在較低水平，這樣P—C聚集較少，聚集方式主要為C—C聚集。由于P—C聚集方式的沉淀團(tuán)聚體較大，故需盡量使溶液中發(fā)生C—C聚集，因而在使用草酸鈉為沉淀劑時(shí)，應(yīng)采用反滴定方式，且pH值應(yīng)控制在6～7之間。

 

５＼煅燒溫度對(duì)制備氧化釔粉末的影響

 

　　通過(guò)對(duì)草酸釔沉淀物做差熱分析，可以看出有兩個(gè)吸熱峰和一個(gè)放熱峰，這表明：在200°左右發(fā)生了脫水反應(yīng)，405°草酸釔分解；600°左右有一放熱峰，這個(gè)放熱峰應(yīng)是晶形轉(zhuǎn)變有序化的過(guò)程。

取650°溫度下煅燒所得的粉末與800°煅燒所得粉末進(jìn)行比較，可以看到650°條件下制得的粉末大小分布較為不均勻，其原因是由于煅燒溫度低，晶形轉(zhuǎn)變有序化不*。